Last update: Setnička Vladimír prof. Ing. Ph.D. (16.09.2018)
The subject is focused on methods of advanced analytical chemistry, which are able to recognize small differences in chemical composition, differences in structure and thus can identify counterfeits of pharmaceuticals, cosmetics, foodstuffs, etc. In addition to well-known separation methods with mass detection that allow detailed chemical analysis of trace impurities, emphasis will be placed on special experimental techniques that allow to specify the origin of compounds in the samples or to distinguish different ways of their preparation. These are analytical methods that are both able to specify the chiral composition of samples and determine the degree of chiral purity, or methods that are capable of studying weak inter-molecular interactions, thereby providing information on the various manufacturing processes, especially for solid samples. Examples of these special techniques are spectroscopy of vibrational circular dichroism, Raman optical activity, electronic circular dichroism, imaging methods, terahertz and far infrared spectroscopy, and last but not least, various chiral and multidimensional separations. Part of the course will be experimental practical exercises in special laboratories.
Last update: Setnička Vladimír prof. Ing. Ph.D. (16.09.2018)
Předmět je zaměřen na metody pokročilé analytické chemie, které jsou schopny rozpoznat drobné rozdíly v chemickém složení, případě rozdíly ve struktuře a které tak mohou identifikovat padělky léčiv, kosmetiky, potravin atp. Vedle dobře známých separačních metod s hmotnostní detekcí, které dovolují podrobnou chemickou analýzu i stopových příměsí, bude kladen důraz na speciální experimentální techniky, které dovolují specifikovat původ sloučenin ve vzorcích případně rozlišit různé způsoby jejich přípravy. Půjde tedy o analytické metody, které jsou jednak schopny specifikovat chirální složení vzorků a určit míru chirální čistoty, nebo o metody, které jsou schopny studovat slabé mezi-molekulové interakce a takto poskytovat informace o různých postupech výroby především u tuhých vzorků. Příkladem těchto speciálních technik je spektroskopie vibračního cirkulárního dichroismu, Ramanovy optické aktivity, elektronového cirkulárního dichroismu, zobrazovací techniky, spektroskopie v terahertzové a daleké infračervené oblasti a v neposlední řadě různé chirální a vícedimenzionální separace. Součástí kurzu budou experimentální praktická cvičení ve speciálních laboratořích.
Aim of the course -
Last update: Setnička Vladimír prof. Ing. Ph.D. (16.09.2018)
Students will be acquainted with special methods of advanced analytical chemistry with a focus on forensic applications, where, besides detailed analysis of molecular composition, the subject of study will also be the interaction between molecules and molecular systems, including the manifestations of optical activity. Students will acquire knowledge about the theoretical background of spectroscopic and separation methods, available instrumentation, measurement methodology and data evaluation in counterfeit detection. Enantiomeric purity analysis, absolute configuration, molecular conformation, adulterant presence, sample aging monitoring, counterfeit production / preparation, etc. will also be demonstrated. Students also participate in practical demonstrations of measurements in special laboratories.
Last update: Setnička Vladimír prof. Ing. Ph.D. (16.09.2018)
Studenti budou seznámeni se speciálními metodami pokročilé analytické chemie s orientací na forenzní aplikace, kde vedle podrobné analýzy molekulového složení budou předmětem studia i vzájemné interakce mezi molekulami a molekulárními systémy, včetně projevů optické aktivity. Studenti získají znalosti o teoretických základech spektroskopických a separačních metod, o dostupné instrumentaci, metodologii měření a vyhodnocování dat při odhalování padělků. Bude též demonstrováno využití při analýze enantiomerní čistoty, absolutní konfigurace, molekulární konformace, přítomnosti adulterantů, monitoringu stárnutí vzorků, způsobu výroby/přípravy padělků, atp. Studenti se také účastní praktických ukázek měření ve speciálních laboratořích.
Literature -
Last update: Setnička Vladimír prof. Ing. Ph.D. (12.10.2018)
A: M.C. McMaster, LC/MS, John Wiley and Sons, Hoboken, 2005.
A: N. Berova, K. Nakanishi, P. L. Polavarapu and R. W. Woody, eds., Comprehensive Chiroptical Spectroscopy: Applications in Stereochemical Analysis of Synthetic Compounds, Natural Products, and Biomolecules, John Wiley & Sons Inc., Hoboken, New Jersey, 2012.
A: M. Urbanová, P. Maloň, Circular Dichroism Spectroscopy v Analytical Methods in Supramolecular Chemistry (Schalley C. A., Ed.), Wiley VCH: Weinheim, Germany, Second Edition, 2012, str. 337-369.ISBN: 978-3-527-32982-3.
A: V. Setnička, M. Urbanová, Spektroskopie cirkulárního dichroismu v Moderní přístupy k farmaceutické analýze (Dohnal J., Jampílek J., Král V., Řezáčová A., Eds.), Farmaceutická fakulta Veterinární a farmaceutické univerzity Brno: Brno, 2010, kapitola 4.6.
Last update: Setnička Vladimír prof. Ing. Ph.D. (12.10.2018)
D: M.C. McMaster, LC/MS, John Wiley and Sons, Hoboken, 2005.
D: N. Berova, K. Nakanishi, P. L. Polavarapu and R. W. Woody, eds., Comprehensive Chiroptical Spectroscopy: Applications in Stereochemical Analysis of Synthetic Compounds, Natural Products, and Biomolecules, John Wiley & Sons Inc., Hoboken, New Jersey, 2012.
D: M. Urbanová, P. Maloň, Circular Dichroism Spectroscopy v Analytical Methods in Supramolecular Chemistry (Schalley C. A., Ed.), Wiley VCH: Weinheim, Germany, Second Edition, 2012, str. 337-369.ISBN: 978-3-527-32982-3.
D: V. Setnička, M. Urbanová, Spektroskopie cirkulárního dichroismu v Moderní přístupy k farmaceutické analýze (Dohnal J., Jampílek J., Král V., Řezáčová A., Eds.), Farmaceutická fakulta Veterinární a farmaceutické univerzity Brno: Brno, 2010, kapitola 4.6.
Teaching methods -
Last update: Záruba Kamil doc. Ing. Ph.D. (15.09.2018)
Lectures of various specialists and practical demonstrations of measurements in special laboratories.
Last update: Urban Štěpán prof. RNDr. CSc. (16.08.2018)
Přednášky různých specialistů a praktické ukázky měření ve speciálních laboratořích.
Syllabus -
Last update: Záruba Kamil doc. Ing. Ph.D. (15.09.2018)
1) Definitions of counterfeit and imitation, legislation. Possibilities of chemical investigation of counterfeits.
2) Basic analytical methods for counterfeiting detection.
3) Separation methods and their use in counterfeit analysis.
4) Specification of liquid, gas chromatography and electro-migration methods. Application of preparative chromatography.
5) Elemental analysis, AAS, ICP-MS, ESCA.
6) Methods of molecular spectroscopy, their division, and applications in counterfeit detection.
7) Vibrational spectroscopy methods, the study of weak interactions by vibrational spectroscopy.
8) Terahertz spectroscopy. Study of polymorphism and crystallinity.
9) Chiroptic spectroscopy, VCD, ROA, ECD.
10) Mass spectrometry and its use in counterfeit analysis.
11) Portable instruments of chemical analysis and their practical use.
12) Methods of chemical data evaluation, sophisticated databases utilization.
13) Practical Examples I.
14) Practical examples II.
Last update: Setnička Vladimír prof. Ing. Ph.D. (28.08.2018)
1) Definice padělků a napodobenin,legislativa. Možnosti chemické zkoumání padělků.
2) Základní analytické metody odhalování padělků.
3) Separační metody a jejich použití v analýze padělků.
4) Specifikace kapalinové, plynové chromatografie a elektro migračních metod. Aplikace preparativní chromatografie.
5) Prvková analýza, AAS, ICP-MS, ESCA.
6) Metody molekulové spektroskopie, jejich dělení a aplikace v odhalování padělků.
7) Metody vibrační spektroskopie, studium slabých interakcí metodami vibrační spektroskopie.
8) Terahertzová spektroskopie. Studium polymorfie a krystalicity.
9) Chiroptické spektroskopie, VCD, ROA, ECD.
10) Hmotnostni spektroskopie a její použití v analýze padělků.
11) Přenosné přístroje chemické analýzy a jejich praktické použití.
12) Metody vyhodnocování chemických dat, použití sofistikovaných databazí.
13) Praktické příklady I.
14) Praktické příklady II.
Registration requirements -
Last update: Záruba Kamil doc. Ing. Ph.D. (15.09.2018)
Molecular Spectroscopy
Separation methods
Recommended: Special Spectroscopic Techniques
Last update: Záruba Kamil doc. Ing. Ph.D. (15.09.2018)
Molekulová spektroskopie
Separační metody
žádoucí: Speciální spektroskopické techniky
Course completion requirements -
Last update: Záruba Kamil doc. Ing. Ph.D. (15.09.2018)
Exam
Last update: Urban Štěpán prof. RNDr. CSc. (16.08.2018)
