Students will be able to:

understand the principals of three methods of structural analysis

use methods for characterization of compounds

use method for solving the problems of structural analysis

Studenti budou umět:

Principy tří zvolených metod strukturní analýzy

Používat zvolené metody při charakterizaci látek

Používat metody při řešení konkrétních problémů

Absolvování testů ze tří modulů.

R: B. Kratochvíl, L. Jenšovský: Úvod do krystalochemie, SNTL, 1987.

A: Giacovazzo C. : Fundamentals of Crystallography, Oxford University Press, Oxford 1992. 0198555784

R: J. Zýka a kol.: Nové směry v analytické chemii, sv. 3: Ramanova spektroskopie, sv. 4: Infračervená spektroskopie s Fourierovou transformací, SNTL Praha 1988

A: N.B. Colthup, L.H. Daly, S.E. Wiberley: Introduction to Infrared and Raman Spectroscopy, Academic Press, New York.9780121825546

A: M.W. Urban: Vibrational Spectroscopy of Molecules and Macromolecules on Surfaces, John Wiley & Sons, Inc., 1993. 9780471528159

R: Fred W. McLafferty, František Tureček: Interpretation of Mass Spectra, University Science Books, Sausalito, California 1993 Fourth Edition.0935702253

A: Spektroskopická společnost JMM: Organická hmotnostní spektrometrie, studijní materiál 4. školy hmotnostní spektrometrie, Praha 1996

R: Setnička V., Urbanová M. Spektroskopie cirkulárního dichroismu v Moderní přístupy k farmaceutické analýze (Dohnal J., Jampílek J., Král V., Řezáčová A., Eds.), Farmaceutická fakulta Veterinární a farmaceutické univerzity Brno: Brno, 2010, kapitola 4.6. 9788073050856

R: Urbanová M., Maloň P. Circular Dichroism Spectroscopy v Analytical Methods in Supramolecular Chemistry (Schalley C. A., Ed.), 2nd edition, Wiley VCH: Weinheim, Germany, 2009, kap. 8 str. 337-369. 9783527407736

R: H. Friebolin: Basic One- and Two-Dimensional NMR Spectroscopy, Wiley-VCH, 4. vydání, 2005. 97835273227829

A: H. Günther: NMR Spectrsocopy John Wileay and Sons, 2.vydání, 2001. 047195201X

A: Barr, Tery L.: Modern ESCA, The Principles and Practise of X-Ray Photoelectron Spectroscopy,CRC Press, 1994. 0849386535

Z: B. Kratochvíl, L. Jenšovský: Úvod do krystalochemie, SNTL, 1987.

D: Giacovazzo C. : Fundamentals of Crystallography, Oxford University Press, Oxford 1992. 0198555784

Z: J. Zýka a kol.: Nové směry v analytické chemii, sv. 3: Ramanova spektroskopie, sv. 4: Infračervená spektroskopie s Fourierovou transformací, SNTL Praha 1988

D: N.B. Colthup, L.H. Daly, S.E. Wiberley: Introduction to Infrared and Raman Spectroscopy, Academic Press, New York.9780121825546

D: M.W. Urban: Vibrational Spectroscopy of Molecules and Macromolecules on Surfaces, John Wiley & Sons, Inc., 1993. 9780471528159

Z: Fred W. McLafferty, František Tureček: Interpretation of Mass Spectra, University Science Books, Sausalito, California 1993 Fourth Edition.0935702253

D: Spektroskopická společnost JMM: Organická hmotnostní spektrometrie, studijní materiál 4. školy hmotnostní spektrometrie, Praha 1996

Z: Setnička V., Urbanová M. Spektroskopie cirkulárního dichroismu v Moderní přístupy k farmaceutické analýze (Dohnal J., Jampílek J., Král V., Řezáčová A., Eds.), Farmaceutická fakulta Veterinární a farmaceutické univerzity Brno: Brno, 2010, kapitola 4.6. 9788073050856

D: Urbanová M., Maloň P. Circular Dichroism Spectroscopy v Analytical Methods in Supramolecular Chemistry (Schalley C. A., Ed.), 2nd edition, Wiley VCH: Weinheim, Germany, 2009, kap. 8 str. 337-369. 9783527407736

Z: H. Friebolin: Basic One- and Two-Dimensional NMR Spectroscopy, Wiley-VCH, 4. vydání, 2005. 97835273227829

D: H. Günther: NMR Spectrsocopy John Wileay and Sons, 2.vydání, 2001. 047195201X

D: Barr, Tery L.: Modern ESCA, The Principles and Practise of X-Ray Photoelectron Spectroscopy,CRC Press, 1994. 0849386535

Jedná se o modulový předmět, ve kterém si studenti volí 3 moduly ze šesti. Každý modul reprezentuje 4 týdny v rozsahu 2 hodiny přednášek a 1 hodina cvičení. Každý modul bude zakončen závěrečnou písemnou zkouškou.

Výběr modulů:

Strukturní krystalografie

NMR spektroskopie

Molekulová spektroskopie

Hmotnostní spektroskopie

Chiroptické metody

ESCA

• ------------

Název modulu: Strukturní krystalografie

Vyučující: Dr. Ing. Michal Hušák

Přednášky:

1. Teoretické základy krystalografie � krystalové soustavy, prostorové grupy, matematický popis RTG difrakce.

2. Aplikace při řešení struktury z monokrystalu � přístrojová technika, řešení a upřesňování struktury malých anorganických, organických a organometalických molekul.

3. Aplikace při řešení struktury z práškových vzorků � práškové difraktometry, měření pomocí synchrotronového záření, řešení a upřesňování struktury z práškových dat, Rietveldova metoda, fázová analýza, kombinace dat z NMR pevné fáze a RTG difrakce.

4. Řešení struktur proteinů, využití elektronové a neutronové difrakce pro stanovení struktury, krystalografické databáze, vizualizace a další zpracování výsledků strukturních dat

Cvičení:

1. Software pro generaci pozice atomů přes operace symetrie. Výpočetní simulace reciproké mřížky.

2. Upřesňování a řešení struktury z monokrystalových dat v systému CRYSTALS.

3. Řešení a upřesňování struktrury z práškových dat v systému DASH.

4. Práce s datbází CSD a PDF

• ------------

Název modulu: NMR spektroskopie

Odpovědná osoba: Ing. Jan Sýkora, Ph.D.

Přednášky:

1. Základní pojmy NMR spektroskopie (fyzikální podstata jevu, základní NMR parametry, konstrukce NMR spektrometru). Vznik NMR signálu a jeho zpracování (procesování NMR spektra, základní NMR experimenty)

2. Stavební bloky pulsních sekvencí (radiofrekvenční pulsy, spinové echo, přenos polarizace, metody INEPT, DEPT

3. Dvou a vícedimensionální NMR spektroskopie (homonukleární versus heteronukleární korelační experimenty, klasická versus obrácená detekce, spin-lock).

4. Jaderná relaxace (relaxační mechanismy), nukleární Overhauserův efekt a jeho význam v NMR spektroskopii, chemická výměna.

Cvičení:

1. Interpretace 1H NMR spekter (Interpretace chemického posunu, význam interakční konstanty, konfigurace na dvojné vazbě, konformační analýza).

2. Zpracování NMR spekter (fázování, apodizace, lineární predikce, reference, integrace).

3. Princip strukturní analýzy organických molekul pomocí NMR spektroskopie (1H, 13C, COSY, TOCSY, HMQC, HMBC)

4. Strukturní analýza složitějších molekul (1H, 13C, COSY, TOCSY, HMQC, HMBC, NOESY, ROESY)

• ------------

Název modulu: Molekulová spektroskopie

Vyučující: Ing. Miroslava Novotná, CSc.

Přednášky:

1. Principy molekulové spektroskopie, rozdíly a souvislosti infračervené a Ramanovy spektroskopie, výběrová pravidla, kombinace molekulové spektroskopie a dalších analytických metod, odběr a příprava vzorků, techniky měření a jejich vliv na kvalitu spektra

2. Molekulová spektroskopie � kvalitativní analýza a interpretace spekter, metody práce se spektry, matematické úpravy spekter, separace pásů, zásady tvorby a využití knihoven spekter

3. Strukturní analýza, kombinace spekter, kvalitativní analýza vícesložkových směsí, chyby v interpretaci, nepravé pásy a jejich eliminace

4. Principy kvantitativní analýzy, Lambertův-Beerův zákon, numerické metody � CLS, PLS, SMLR, PCR

Cvičení:

1. Praktické ukázky technik měření, možností ovlivnění kvality spektra správnou volbou paramatrů měření

2. Kvalitativní analýza, práce s tabulkami a knihovnami spekter � praktická cvičení interpretace spekter

3. Strukturní analýza, rozlišení jednotlivých strukturních forem, homologů, polymorfů atd. � praktická cvičení s reálnými spektry chemických individuí i směsí

4. Metody kvantitativní analýzy, aplikace chemometrických metod, praktické cvičení přípravy a zpracování kalibračního modelu

• -----------

Název modulu: Hmotnostní spektrometrie

Vyučující: RNDr. Pavel Zachař, CSc. / Dr. RNDr. David Sýkora

Přednášky:

1. Principy hmotnostní spektrometrie, vývoj hmotnostní spektrometrie, způsoby

ionizace vzorku, separace a detekce iontů, vstup vzorku do hmotnostního spektrometru. Statické a dynamické hmotnostní spektrometry. Hmotnostní spektra vysokého rozlišení. Spojení GC-MS, oblasti použití.

2. Interpretace EI spekter organických molekul � molekulární ionty, ionty fragmentové, fragmentační mechanismy, metastabilní ionty, tandem MSn. Izotopové klastry. Hmotnostní spektra uhlovodíků, typová analýza.

3. Interpretace EI spekter � charakteristické znaky fragmentace podle skupin organických sloučenin. Sloučeniny boru, organokovové sloučeniny.

4. Spojení HPLC-MS (HPLC-ESI-MS), MALDI �TOF - oblasti použití (biochemie, proteomika, farmakologie). Spojení ICP-MS, prvková stopová analýza, metoda izotopového zřeďování, speciace organokovových sloučenin.

Cvičení:

1. Praktické ukázky technik hmotnostní spektrometrie, interpretace reálných EI

hmotnostních spekter, knihovny spekter, chromatogramy TIC a SIM, ovlivnění kvality spekter volbou parametrů.

2. Procvičení interpretace EI hmotnostních spekter vybraných skupin látek, fragmentační mechanismy.

3. Ukázky využití derivatizace studovaných látek � charekteristická spektra látek po esterifikaci, silanizaci a dalších úpravách vzorku. Hmotnostní spektra běžných rozpouštědel, obvyklých kontaminantů a pozadí kolon.

4. Ukázky a interpretace hmotnostních spekter získaných jinými technikami než EI - (CI, ESI aj.). Využití metody izotopového zřeďování v prvkové analýze (technika ICP-MS).

• ----------

Název modulu: Chiroptické metody

Vyučující: Prof. RNDr. Marie Urbanová, CSc./ Doc. Ing. Vladimír Setnička, Ph.D.

Přednášky:

1. Základní pojmy, varianty chiroptických metod, teoretické základy

2. Elektronový (ECD) a vibrační cirkulární dichroismus (VCD), Ramanova optická aktivita, optická rotační disperze - instrumentace, požadavky na vzorek

3. Aplikace metod - enantiomerní čistota pomocí VCD, absolutní konfigurace chirálních molekul pomocí jednotlivých chiroptických metod, biologicky významné interakce

4. Strukturní studie pomocí ECD a VCD - peptidy a proteiny, samoskladné systémy, mezimolekulární interakce

Cvičení:

1+2. Měření spekter ECD - volba experimentálních podmínek, sledování konformace biopolymerů, interpretace spekter

3+4. Měření spekter VCD - volba experimentálních podmínek, rozpoznání enantiomerů, sledování konformace biopolymerů, interpretace spekter

• -----------

Název modulu: ESCA

Vyučující: RNDr. Petr Sajdl, CSc.

Přednášky:

1. Úvod, přehled experimentálních metod užívaných pro analýzu povrchů, jejich principy, možnosti a limity, XPS �fyzikální princip, různá experimentální uspořádání, historie metody.

2. Podoba XPS spektra u prvků, tvary linií, rozdíly ve spektrech podle zdrojů, parametry linií, účinné průřezy, výpočet koncentrací z naměřených linií. Funkce částí zařízení - RTG zdroj, monochromátor, detektor, UHV technika, elektronová děla, iontová děla.

3. Chemický posun, vyhodnocování spekter, možnosti vyhodnocovacích programů stanovení koncentračního profilu pomocí XPS.

4. Informační zdroje dat XPS, ukázka použití vyhodnocovacího programu, použití XPS v materiálovém výzkumu a v průmyslu.

Cvičení:

1. Prohlídka experimentálního zařízení, popis jednotlivých částí a jejich ovládání, ukázka přípravy vzorku.

2. Příprava vzorku, manipulace se vzorkem v UHV, práce s iontovým dělem, měření XPS na ukázkovém vzorku.

3. Měření připraveného vzorku, vyhodnocování ukázkového vzorku.

4. Vyhodnocování spekter z měření připraveného vzorku, porovnání s databázemi, práce s vyhodnocovacím programem.

1. Structural Crystallography

2. NMR spektroskopy

3. Molekular spectroscopy

4. Mass spectrometry

5. ESCA

6. Chiroptic methods

1. Strukturní krystalografie

2. NMR spektroskopie

3. Molekulová spektroskopie

4. Hmotnostní spektrometrie

5. ESCA

6. Chiroptické metody

Electronic materials at the lecturer

https://nmr-challenge.uochb.cas.cz/

Elektronické materiály od vyučujících

https://nmr-challenge.uochb.cas.cz/

Structural analysis

Strukturní analýza