Last update: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (31.07.2019)
The aim of the subject is to acquire both theoretical and experimental knowledge of modern laboratory techniques. Among the performed experiments are cross-coupling reactions, photochemical reactions and other reactions that require handling of organometallic and hydride reagents, working under inert atmosphere using inert lines and septum techniques, working in a glovebox, working at low temperatures and with low-boiling liquids. Significant part of the course is devoted to the work on research project in the laboratory of student's tutor.
Last update: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (31.07.2019)
Cílem předmětu je teoretické a praktické seznámení studentů s moderními laboratorními technikami. Mezi probírané problematiky patří cross-coupling reakce, fotochemické reakce, práce s organokovovými činidly a komplexními hydridy, práce v inertní atmosféře s využitím inertních linek a septových technik, práce v rukavicovém boxu, práce za nízkých teplot a práce s nízkovroucími kapalinami. Připravené produkty jsou izolovány některou ze separačních technik (destilace, krystalizace, sloupcová chromatografie) a jejich struktura a čistota určovány vybranými analytickými metodami (NMR spektroskopie, TLC, GC, UV-VIS spektroskopie). Součástí předmětu je práce na výzkumném projektu na pracovišti školitele.
Aim of the course -
Last update: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (06.08.2019)
Students will be able to:
work under inert atmosphere using an inert line and septum techniques
work at low temperatures
work in a glovebox
work with low-boiling liquids
work with organometallic and hydride reagents
measure UV spectra and analyse a reaction mixture by HPLC
Last update: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (06.08.2019)
Studenti budou umět:
pracovat v inertním prostředí na inertních linkách septovou technikou
pracovat za nízké teploty
pracovat v rukavicovém boxu
pracovat s nízkovroucími kapalinami
pracovat s organokovovými činidly a komplexními hydridy
změřit UV spektrum a analyzovat reakční směs pomocí HPLC
Literature -
Last update: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (01.11.2019)
The literature is determined individually for each student by his or her supervisor.
Last update: Pátková Vlasta (10.01.2018)
Z. Jaroslav Kvíčala: Laboratorní technika organické chemie, VŠCHT Praha, Praha 2007. ISBN10: 8070803223, ISBN13: 9788070803223.
Learning resources -
Last update: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (31.07.2019)
Printed experiment procedures.
Last update: Pátková Vlasta (10.01.2018)
Laboratorní předpisy
Teaching methods -
Last update: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (31.07.2019)
Students will attend a laboratory technique course (1st - 4th week of semester, entry 1-8 according to syllabus). Further work will be carried out in specialized laboratories (5th – 14th week of semester). Organization of specialized laboratories will be settled with the student's supervisor.
Last update: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (31.07.2019)
V rámci tohoto předmětu posluchači absolvují kurz laboratorní techniky (1. - 4. týden semestru, body 1-8 dle sylabu). Další náplní kurzu je práce ve specializovaných laboratořích (5. – 14. týden semestru) a literární rešerše. Organizaci specializovaných laboratoří si studenti dohodnou s vedoucím práce.
Syllabus -
Last update: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (06.08.2019)
1. Determination of unknown concentration of butyllithium solution – working under inert atmosphere using inert lines and septum techniques.
2. Birch reduction of o-xylene – working with low-boiling liquids, working at low temperature, determination of reaction conversion by NMR spectroscopy.
3. Reduction of a carboxylic acid ester – working with hydride reagents under inert atmosphere, crystallization, determination of product purity by NMR spectroscopy.
4. Acylation of cyclohexanone - utilization of enamines in organic synthesis, working with Dean-Stark apparatus, vacuum distillation.
5. Horner-Wadsworth-Emmons reaction – working with sodium hydride under inert atmosphere, crystallization, determination of product purity by NMR spectroscopy.
6. Negishi cross-coupling – working with organozinc reagents under inert atmosphere, column chromatography.
7. Photochemical oxidation of sulfides to sulfoxides – measurement of UV spectra, calculation of extinction coefficient, weighing on an analytical balance, analysis of the reaction mixture by HPLC.
8. Ring-closing metathesis – working in a glovebox, kinetic study using NMR spectroscopy.
9. Research project in a specialized laboratory.
Last update: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (06.08.2019)
1. Stanovení neznámé koncentrace butyllithia – práce v inertní atmosféře s využitím inertních linek a septových technik
2. Birchova redukce o-xylenu - práce s nízkovroucími kapalinami, stanovení konverze pomocí NMR spektroskopie.
3. Redukce esteru karboxylové kyseliny - práce s komplexními hydridy v inertní atmosféře, krystalizace, kontrola čistoty produktu NMR spektroskopií.
4. Acylace cyklohexanonu – syntetické využití enaminů, práce s Dean-Starkovým nástavcem, vakuová destilace.
5. Horner-Wadsworth-Emmonsova reakce – práce s hydridem sodným v inertní atmosféře, krystalizace, kontrola čistoty produktu NMR spektroskopií.
6. Negishiho cross-coupling – práce s organozinečnatými sloučeninami v inertní atmosféře, sloupcová chromatografie.
7. Fotochemická oxidace sulfidů na sulfoxidy – měření UV spekter, výpočet extinkčního koeficientu, navažování na analytických vahách, analýza reakční směsi pomocí HPLC.
8. Metateze s uzavřením cyklu – práce v rukavicovém boxu, kinetická studie pomocí NMR spektroskopie.
9. Práce na výzkumném projektu pod vedením školitele.
Registration requirements -
Last update: Kundrát Ondřej Ing. Ph.D. (22.02.2018)
No.
Last update: Kundrát Ondřej Ing. Ph.D. (22.02.2018)
Ne.
Course completion requirements -
Last update: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (06.08.2019)
Defense of an individual project.
Last update: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (01.03.2022)
Předmět je zakončen obhajobou individuálního projektu..