Poslední úprava: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (31.07.2019)
Cílem předmětu je teoretické a praktické seznámení studentů s moderními laboratorními technikami. Mezi probírané problematiky patří cross-coupling reakce, fotochemické reakce, práce s organokovovými činidly a komplexními hydridy, práce v inertní atmosféře s využitím inertních linek a septových technik, práce v rukavicovém boxu, práce za nízkých teplot a práce s nízkovroucími kapalinami. Připravené produkty jsou izolovány některou ze separačních technik (destilace, krystalizace, sloupcová chromatografie) a jejich struktura a čistota určovány vybranými analytickými metodami (NMR spektroskopie, TLC, GC, UV-VIS spektroskopie). Součástí předmětu je práce na výzkumném projektu na pracovišti školitele.
Poslední úprava: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (31.07.2019)
The aim of the subject is to acquire both theoretical and experimental knowledge of modern laboratory techniques. Among the performed experiments are cross-coupling reactions, photochemical reactions and other reactions that require handling of organometallic and hydride reagents, working under inert atmosphere using inert lines and septum techniques, working in a glovebox, working at low temperatures and with low-boiling liquids. The products obtained will be isolated by advanced separation techniques (vacuum distillation, crystallization and column chromatography) and their structure and purity will be determined by selected analytical methods (NMR spectroscopy, TLC, UV/VIS spectroscopy). Significant part of the course is devoted to the work on research project in the laboratory of student's tutor.
Výstupy studia předmětu -
Poslední úprava: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (06.08.2019)
Studenti budou umět:
pracovat v inertním prostředí na inertních linkách septovou technikou
pracovat za nízké teploty
pracovat v rukavicovém boxu
pracovat s nízkovroucími kapalinami
pracovat s organokovovými činidly a komplexními hydridy
změřit UV spektrum a analyzovat reakční směs pomocí HPLC
Poslední úprava: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (06.08.2019)
Students will be able to:
work under inert atmosphere using an inert line and septum techniques
work at low temperatures
work in a glovebox
work with low-boiling liquids
work with organometallic and hydride reagents
measure UV spectra and analyse a reaction mixture by HPLC
Literatura -
Poslední úprava: Kubová Petra Ing. (15.01.2018)
Z. Jaroslav Kvíčala: Laboratorní technika organické chemie, VŠCHT Praha, Praha 2007. ISBN10: 8070803223, ISBN13: 9788070803223.
Poslední úprava: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (01.11.2019)
The literature is determined individually for each student by his or her supervisor.
Studijní opory -
Poslední úprava: Kubová Petra Ing. (15.01.2018)
Laboratorní předpisy
Poslední úprava: Kubová Petra Ing. (15.01.2018)
Printed experiment details
Metody výuky -
Poslední úprava: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (31.07.2019)
V rámci tohoto předmětu posluchači absolvují kurz laboratorní techniky (1. - 4. týden semestru, body 1-8 dle sylabu). Další náplní kurzu je práce ve specializovaných laboratořích (5. – 14. týden semestru) a literární rešerše. Organizaci specializovaných laboratoří si studenti dohodnou s vedoucím práce.
Poslední úprava: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (06.08.2019)
Students will attend a laboratory technique course (1st - 4th week of semester, entry 1-8 according to syllabus). Further work will be carried out in specialized laboratories (5th – 14th week of semester). Organization of specialized laboratories will be settled with the student's supervisor.
Sylabus -
Poslední úprava: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (06.08.2019)
1. Stanovení neznámé koncentrace butyllithia – práce v inertní atmosféře s využitím inertních linek a septových technik.
2. Birchova redukce o-xylenu - práce s nízkovroucími kapalinami, stanovení konverze pomocí NMR spektroskopie.
3. Redukce esteru karboxylové kyseliny - práce s komplexními hydridy v inertní atmosféře, krystalizace, kontrola čistoty produktu NMR spektroskopií.
4. Acylace cyklohexanonu – syntetické využití enaminů, práce s Dean-Starkovým nástavcem, vakuová destilace.
5. Horner-Wadsworth-Emmonsova reakce – práce s hydridem sodným v inertní atmosféře, krystalizace, kontrola čistoty produktu NMR spektroskopií.
6. Negishiho cross-coupling – práce s organozinečnatými sloučeninami v inertní atmosféře, sloupcová chromatografie.
7. Fotochemická oxidace sulfidů na sulfoxidy – měření UV spekter, výpočet extinkčního koeficientu, navažování na analytických vahách, analýza reakční směsi pomocí HPLC.
8. Metateze s uzavřením cyklu – práce v rukavicovém boxu, kinetická studie pomocí NMR spektroskopie.
9. Práce na výzkumném projektu pod vedením školitele.
Poslední úprava: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (06.08.2019)
1. Determination of unknown concentration of butyllithium solution – working under inert atmosphere using inert lines and septum techniques.
2. Birch reduction of o-xylene – working with low-boiling liquids, working at low temperature, determination of reaction conversion by NMR spectroscopy.
3. Reduction of a carboxylic acid ester – working with hydride reagents under inert atmosphere, crystallization, determination of product purity by NMR spectroscopy.
4. Acylation of cyclohexanone - utilization of enamines in organic synthesis, working with Dean-Stark apparatus, vacuum distillation.
5. Horner-Wadsworth-Emmons reaction – working with sodium hydride under inert atmosphere, crystallization, determination of product purity by NMR spectroscopy.
6. Negishi cross-coupling – working with organozinc reagents under inert atmosphere, column chromatography.
7. Photochemical oxidation of sulfides to sulfoxides – measurement of UV spectra, calculation of extinction coefficient, weighing on an analytical balance, analysis of the reaction mixture by HPLC.
8. Ring-closing metathesis – working in a glovebox, kinetic study using NMR spectroscopy.
9. Research project in a specialized laboratory.
Studijní prerekvizity -
Poslední úprava: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (25.02.2018)
Ne.
Poslední úprava: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (25.02.2018)
No.
Podmínky zakončení předmětu -
Poslední úprava: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (06.08.2019)
Předmět je ukončen obhajobou individuálního projektu.
Poslední úprava: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (25.02.2018)
To pass the subject, it is compulsory to defend a project given by the lecturer.