Poslední úprava: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (11.09.2023)
Cílem předmětu je teoretické a praktické seznámení studentů s moderními laboratorními technikami. Mezi probírané problematiky patří cross-coupling reakce, fotochemické reakce, práce s organokovovými činidly a komplexními hydridy, práce v inertní atmosféře s využitím inertních linek a septových technik, práce v rukavicovém boxu, práce s mikrovlnným reaktorem, práce za nízkých teplot a práce s nízkovroucími kapalinami. Připravené produkty jsou izolovány některou ze separačních technik (destilace, krystalizace, sloupcová chromatografie) a jejich struktura a čistota určovány vybranými analytickými metodami (NMR spektroskopie, TLC, UV-VIS spektroskopie).
Poslední úprava: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (11.09.2023)
The aim of the subject is to acquire both theoretical and experimental knowledge of modern laboratory techniques. Among the performed experiments are cross-coupling reactions, photochemical reactions and other reactions that require handling of organometallic and hydride reagents, working under inert atmosphere using inert lines and septum techniques, working in a glovebox, working with a microwave reactor, working at low temperatures and with low-boiling liquids. The products obtained will be isolated by advanced separation techniques (vacuum distillation, crystallization and column chromatography) and their structure and purity will be determined by selected analytical methods (NMR spectroscopy, TLC, UV/VIS spectroscopy).
Výstupy studia předmětu -
Poslední úprava: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (11.09.2023)
Studenti budou umět:
pracovat v inertním prostředí na inertních linkách septovou technikou
pracovat za nízké teploty
pracovat v rukavicovém boxu
pracovat s mikrovlnným reaktorem
pracovat s flash chromatografem
pracovat s nízkovroucími kapalinami
pracovat s organokovovými činidly a komplexními hydridy
změřit UV spektrum a analyzovat reakční směs pomocí HPLC
Poslední úprava: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (11.09.2023)
Students will be able to:
work under inert atmosphere using an inert line and septum techniques
work at low temperatures
work in a glovebox
work with a microwave reactor
work with an instrument for flash chromatography
work with low-boiling liquids
work with organometallic and hydride reagents
measure UV spectra and analyse a reaction mixture by HPLC
Literatura -
Poslední úprava: Pátková Vlasta (10.01.2018)
Z. Jaroslav Kvíčala: Laboratorní technika organické chemie, VŠCHT Praha, Praha 2007. ISBN10: 8070803223, ISBN13: 9788070803223.
Poslední úprava: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (11.09.2023)
Printed experiment procedures.
Studijní opory -
Poslední úprava: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (11.09.2023)
Laboratorní předpisy.
Poslední úprava: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (11.09.2023)
Printed experimental procedures.
Sylabus -
Poslední úprava: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (11.09.2023)
1. Stanovení neznámé koncentrace butyllithia – práce v inertní atmosféře s využitím inertních linek a septových technik
2. Birchova redukce o-xylenu - práce s nízkovroucími kapalinami, stanovení konverze pomocí NMR spektroskopie.
3. Redukce esteru karboxylové kyseliny - práce s komplexními hydridy v inertní atmosféře, krystalizace, kontrola čistoty produktu NMR spektroskopií.
4. Acylace cyklohexanonu – syntetické využití enaminů, práce s Dean-Starkovým nástavcem, vakuová destilace.
5. Horner-Wadsworth-Emmonsova reakce – práce s hydridem sodným v inertní atmosféře, krystalizace, kontrola čistoty produktu NMR spektroskopií.
6. Negishiho cross-coupling – práce s organozinečnatými sloučeninami v inertní atmosféře, sloupcová chromatografie.
7. Fotochemická oxidace sulfidů na sulfoxidy – měření UV spekter, výpočet extinkčního koeficientu, navažování na analytických vahách, analýza reakční směsi pomocí HPLC.
8. Metateze s uzavřením cyklu – práce v rukavicovém boxu, kinetická studie pomocí NMR spektroskopie.
9. Využití mikrovlnného ohřevu v organické syntéze - práce s mikrovlnným reaktorem, stanovení struktury neznámé výchozí látky.
10. Úvod do čistících metod v organické syntéze - rozdělení směsi látek pomocí flash chromatografie.
Poslední úprava: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (11.09.2023)
1. Determination of unknown concentration of butyllithium solution – working under inert atmosphere using inert lines and septum techniques.
2. Birch reduction of o-xylene – working with low-boiling liquids, working at low temperature, determination of reaction conversion by NMR spectroscopy.
3. Reduction of a carboxylic acid ester – working with hydride reagents under inert atmosphere, crystallization, determination of product purity by NMR spectroscopy.
4. Acylation of cyclohexanone - utilization of enamines in organic synthesis, working with Dean-Stark apparatus, vacuum distillation.
5. Horner-Wadsworth-Emmons reaction – working with sodium hydride under inert atmosphere, crystallization, determination of product purity by NMR spectroscopy.
6. Negishi cross-coupling – working with organozinc reagents under inert atmosphere, column chromatography.
7. Photochemical oxidation of sulfides to sulfoxides – measurement of UV spectra, calculation of extinction coefficient, weighing on an analytical balance, analysis of the reaction mixture by HPLC.
8. Ring-closing metathesis – working in a glovebox, kinetic study using NMR spectroscopy.
9. Microwave heating in organic synthesis - working with a microwave reactor, identification of an unknown sample.
10. Introduction into separation techniques in organic synthesis - separation of a product mixture via flash chromatography.
Studijní prerekvizity -
Poslední úprava: Kundrát Ondřej Ing. Ph.D. (22.02.2018)
Ne.
Poslední úprava: Kundrát Ondřej Ing. Ph.D. (22.02.2018)
No.
Podmínky zakončení předmětu -
Poslední úprava: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (11.09.2023)
Odevzdání preparátů a protokolů, obhajoba dosažených výsledků.
Poslední úprava: Rybáčková Markéta Ing. Ph.D. (06.08.2019)
Defense of an individual project.
Zátěž studenta
Činnost
Kredity
Hodiny
Konzultace s vyučujícími
0.5
14
Účast v laboratořích (na exkurzi nebo praxi)
5
140
Příprava na přednášky, semináře, laboratoře, exkurzi nebo praxi